【碩士】“先臂后核”型超支化聚氨酯的合成與表征

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　　【碩士】“先臂后核”型超支化聚氨酯的合成與表征　　授予學(xué)位：碩士　　學(xué)位授予單位：陜西科技大學(xué)　　學(xué)位年度：2012　　根據(jù)高分子合成理論，通過(guò)逐步聚合反應(yīng)制備得到端經(jīng)基聚氨酷預(yù)聚體(PPU )，并在此基礎(chǔ)上，通過(guò)采用“先臂后核”的合成方式，反應(yīng)得到具有大量支化結(jié)構(gòu)的(超支化聚氨酷)HBPU。對(duì)其合成條件與反應(yīng)規(guī)律進(jìn)行了深入的單因素試驗(yàn)討論，并采用現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)，對(duì)PPU和HBPU的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并對(duì)HBPU進(jìn)行復(fù)配，觀察其復(fù)配產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)，確定合適的復(fù)配方案。　　以二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和聚酷P-3020(己二酸二丁酷PBA)為原料，通過(guò)逐步聚合反應(yīng)合成出端輕基PPU，經(jīng)過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，確定合成條件為:將MDI直接加入熔融態(tài)的P-3020中，控制投料比為1.15:1，反應(yīng)時(shí)間為30min，反應(yīng)溫度800C。再向PPU中加入丙三醇(TG)、乙二醇(EG), MDI，通過(guò)這種“先臂后核”的合成方式得到HBPU。采用單因素實(shí)驗(yàn)的方法優(yōu)化合成條件為:TG,EG采用一次加料、MDI采用逐步加料的方式，控制投料比為1:1.15MDI分別加入三次，每次反應(yīng)為30min，反應(yīng)溫度80 0C。并對(duì)合成出的HBPU進(jìn)行IR, NMR和GPC等現(xiàn)代儀器的檢測(cè)表征，說(shuō)明合成按預(yù)期合成路線(xiàn)進(jìn)行，得到了預(yù)期產(chǎn)物。在GPC的測(cè)試中，同等粘度的條件下，HBPU具有更大的相對(duì)分子質(zhì)量，這表明HBPU相較于PU有著粘度低、流動(dòng)性好的優(yōu)點(diǎn)。TG, DSC測(cè)試中說(shuō)明HBPU具有較好的熱學(xué)性能。XRD測(cè)試中可以發(fā)現(xiàn) HBPU的結(jié)晶度相較于普通PU增大38%0　　以HBPU合成優(yōu)化條件為基礎(chǔ)，制備出一系列HBPU樣品。結(jié)果顯示:隨著支化分子加入量的增加，斷裂伸長(zhǎng)率持續(xù)下降，抗張強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度先升高后下降。其中HBPU-3150相較于一般PU抗張強(qiáng)度、撕裂度增幅分別為:41.4%, 32.5%。在不同軟硬段比例的試驗(yàn)中，隨著軟硬段比例的減少，斷裂伸長(zhǎng)率有所降低，而抗張強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度均有不同程度的提升。HBPU薄膜的耐溶劑試驗(yàn)中，不同編號(hào)的HBPU在水中基本沒(méi)有很大的差別，在丙酮、甲苯溶劑中HBPU按照支化單元的增加溶脹度緩慢變大，按照軟硬段中硬度比例的增加溶脹度緩慢變小。通過(guò)DSC圖譜分析，可以看出HBPU相對(duì)于普通PU有著更高的反應(yīng)活性?！　? 通過(guò)對(duì)HBPU一系列復(fù)配產(chǎn)品微觀形貌的觀察與分析，摸索出不同性能的HBPU的性能特點(diǎn)，探索出不同相對(duì)分子質(zhì)量的聚乙二醇( PEG)不同添加量對(duì)濕法成膜、干法成膜的影響，以及聚苯乙烯丙烯睛( SAN)不同添加量對(duì)濕法成膜、干法成膜的影響?！　　　?

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