混凝土樣品中水溶性六價鉻的測定

A.1 原理

將標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù) 28 d 的混凝土試件破碎，在℃下烘干至恒重后磨細(xì)，并通過 0.08 mm 方孔篩，試樣不少于 2000 g，用四分法分樣后稱取 1000 g，用蒸餾水或分析等級水充分混合后過濾。濾液用二苯卡巴肼處理，調(diào)整酸度、顯色，在 540 nm 處測吸光度，在工作曲線上查得鉻含量。

A.2 試劑和材料

在分析中使用確認(rèn)為分析純的試劑、蒸餾水或符合GB/T 6682-1992中的三級水。
A.2.1 鹽酸
A.2.2 丙酮
A.2.3 稀鹽酸
A.2.4 稀鹽酸
A.2.5 鉻儲備液稱取已在℃烘干至恒重的重鉻酸鉀0.1414 g溶于水，轉(zhuǎn)移至1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
此溶液Cr含量為50 mg/L。
A.2.6 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取10 ml上述儲備液移至100 ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液Cr含量為5 mg/L。
此標(biāo)準(zhǔn)溶液不得儲存，現(xiàn)用現(xiàn)配。
A.2.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
吸取 1.0、2.0、5.0、10.0 和 15.0 ml 現(xiàn)配的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液至 50 ml 容量瓶中。每瓶加入 5.0 ml 指示劑溶液、5 ml 濃度 0.04 mol/L 鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。每升溶液分別含有 0.1、0.2、0.5、1.0、1.5 mg Cr。
加入指示劑溶液 15~30 min 后，以試劑空白為參比測量出 540 nm 時的吸光度值。
根據(jù)不同鉻濃度時的吸光度，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
A.2.8 指示劑溶液
稱取0.125 g二苯卡巴肼2CO，用25 ml丙酮溶解于50 ml容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻。此指示劑的使用期限為一周。

A.3 儀器與設(shè)備
A.3.1 天平
分析天平，精確至±0.0005 g；電子天平，精確至0.1 g。
A.3.2 水泥膠砂攪拌機(jī)
按照J(rèn)C/T 681要求。
A.3.3 分光光度計
能夠在540 nm時測量溶液的吸光度。
A.3.4 比色皿
光程10 mm。
A.3.5 玻璃量具
容量瓶，50 ml、500 ml和1000 ml；
移液管，1.0、2.0、5.0、10.0、15.0和50.0 ml；
量筒，500 ml。
A.3.6 PH 計精度為±0.05。
A.3.7 過濾設(shè)備
過濾設(shè)備由一個玻璃砂芯漏斗安裝在一個2 L的抽濾瓶上，過濾設(shè)備與真空泵相連。

A.4 試樣的制備
用四分法稱取1000 g待測樣品。將樣品放入密封的潔凈干燥的容器中，搖動使樣品混合均勻。

A.5 分析步驟
質(zhì)量比例為一份試樣和半份水
A.5.1 試料
1）水必須采用蒸餾水或分析等級的水
2）若待測樣品在水/混凝土粉料的比率為0.50分析時不易充分過濾，允許增加水的用量，降低稠度，直至充分過濾。
A.5.2 試驗(yàn)
A.5.2.1 過濾
每次使用時，確保過濾設(shè)備是干燥的。按A.3.7安裝好砂芯漏斗。打開抽真空設(shè)備，將待測樣品倒入砂芯漏斗中，以最大功率抽10 min得到至少15 ml濾液。如果此時沒有15 ml，繼續(xù)抽濾直至得到足夠量用于測試的濾液。
另：如果濾液混濁且不能通過簡單的過濾去除，可以采用離心分離機(jī)和覆有細(xì)孔膜的漏斗過濾。如果濾液仍有部分混濁，此樣品的空白應(yīng)為沒有加入指示劑溶液的樣品的濾液。

A.6 空白試驗(yàn)溶液
使用等量的試劑，不加入樣品，按照相同的測試步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，從而對得到的分析測試結(jié)果進(jìn)行校正。

A.7 鉻的測定
在過濾后8 h內(nèi)，移取5.0 ml濾液放入100 ml燒杯中。加5 ml指示劑溶液和20 ml水后搖動。立即用1.0 mol/L鹽酸調(diào)整pH值在2.1和2.5之間。將溶液移至50 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。放置15~30 min。
以程序空白為參比，在540 nm時測量溶液的吸光度。
通過標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水溶性鉻的濃度，單位為mg/L。

A.8 結(jié)果計算
通過混凝土的質(zhì)量，用公式計算鉻的含量。


式中：
C ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的鉻的濃度，單位 mg/L；
V 1——混凝土中水的體積，單位 ml；
V 2——濾液的體積，單位 ml；
V 3——容量瓶的體積，單位 ml；
M ——混凝土的質(zhì)量，單位 g；
V 3 /V2——待測濾液的稀釋倍數(shù)；
V1 /M——混凝土的水粉比，通常為0.50，但具體要看A.5.1的2）。