聚羧酸型減水劑的合成工藝探討

[提　要] 　本文主要研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、引發(fā)劑用量對聚羧酸型減水劑合成的影響,并通過一系列的試驗確定了最佳的合成工藝條件。混凝土試驗表明,該聚羧酸型減水劑具有較好的使用效果。

[關(guān)鍵詞] 　聚羧酸型減水劑　合成工藝　混凝土　性能

1 前言

混凝土減水劑可以較好地分散水泥顆粒,減少達到規(guī)定工作度的用水量,它既可以用來提高混凝土強度,也可以用來提高混凝土的工作性能,是混凝土材料中的關(guān)鍵組分之一。

目前廣泛使用的混凝土減水劑主要有4大類,即萘系、密胺系、聚羧酸系和氨基磺酸鹽系。其中聚梭酸系高性能混凝土減水劑在1985年由日本研發(fā)成功后, 20世紀90年代中期己正式工業(yè)化生產(chǎn),是繼木鈣和萘系減水劑后發(fā)展起來的第三代高性能混凝土減水劑,以高減水率、高保坍、高增強、與水泥適應(yīng)性強等特點,以及超分散性和超穩(wěn)定性引起了人們的密切關(guān)注,目前在歐美一些發(fā)達國家得到了廣泛應(yīng)用[ 1 ]。

聚羧酸型減水劑分子鏈上具有較多的活性基團,主鏈上連接的側(cè)鏈較多,分子結(jié)構(gòu)自由度大,高性能化潛力大,因此聚羧酸型減水劑是近年來國內(nèi)外研究較為活躍的高性能減水劑之一,同時也是未來減水劑發(fā)展的主導(dǎo)方向。本文在合成聚醚甲基丙烯酸酯大單體的基礎(chǔ)上,采用水溶液共聚的方法合成出了聚羧酸系高效減水劑,通過因素試驗確定最佳的合成工藝,并研究了其應(yīng)用性能。

2 實驗

2.1 實驗原料及試驗設(shè)備

聚醚(分子量為1200,上海臺界化工有限公司) ;對甲苯磺酸(國藥集團化學(xué)試劑廠) ;對苯二酚(天津市大茂化學(xué)試劑廠) ;甲基丙烯磺酸鈉(余姚市東泰精細化工有限公司) ;甲苯(天津市大茂化學(xué)試劑廠) ;甲基丙烯酸(成都科龍化工試劑廠) ;過硫酸銨(天津市大茂化學(xué)試劑廠)等。

聚羧酸系減水劑:進口聚羧酸(p s1, 60% ) ;國內(nèi)聚羧酸(p s2, 40% ) ;自制聚羧酸(p s3, 20% ) 。水泥:煉石P·O 42.5 級普通硅酸鹽水泥;建福P ·O42.5級普通硅酸鹽水泥。500ml三頸燒瓶;集熱式恒溫磁力攪拌器;溫度計; 250ml滴液漏斗;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。

2.2 合成方法

2.2.1 大單體的合成

將一定量的聚醚、甲基丙烯酸、阻聚劑對苯二酚和催化劑對甲苯磺酸加到裝有溫度計的三頸瓶中,以甲苯為帶水劑,在130℃下酯化8h。反應(yīng)結(jié)束后,真空除去其中的帶水劑和少量雜質(zhì),得到所需的大單體。在130℃下反應(yīng)即是為減少甲基丙烯酸的揮發(fā),又能提高了酯交換反應(yīng)的安全度。

2.2.2 聚羧酸鹽減水劑的合成

將預(yù)定的水和甲基丙烯磺酸鈉加入到三頸瓶中, 90℃下分別滴加制備的大單體、甲基丙烯酸混合液和引發(fā)劑水溶液,約1.5h滴完并保溫攪拌2.5h。反應(yīng)結(jié)束后冷卻至70℃用NaOH水溶液(30% )中和pH值為6～7,得到黃色或棕紅色的水溶液(濃度為20% ) 。

2.2.3 水泥凈漿及混凝土性能試驗

按照GB8077 - 2000和GB8076 - 1997 對聚羧酸型減水劑進行凈漿和混凝土性能測試。