聚醚類聚羧酸減水劑合成工藝及性能研究

摘要：采用烯丙基聚乙二醇(AEO)、馬來(lái)酸酐、乙烯基磺酸鈉為聚合單體，水溶液自由基聚合合成一系列聚醚類聚羧酸減水劑，研究了合成工藝對(duì)減水劑性能的影響規(guī)律。結(jié)果表明，當(dāng)烯丙基聚乙二醇與馬來(lái)酸酐質(zhì)量比為3~5，引發(fā)劑用量為單體總質(zhì)量的6%~7%，反應(yīng)溫度為75~85℃時(shí)，合成的聚羧酸減水劑在摻量為水泥質(zhì)量的1%時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度可達(dá)270mm。分散性和分散保持性受AEO分子量的影響，當(dāng)接枝共聚分子量為800~1200的AEO時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度相對(duì)較大;當(dāng)接枝共聚分子量為350~500的AEO時(shí)，分散保持性較好。漿體凝結(jié)時(shí)間隨AEO分子量的增加而縮短，分子量越小，緩凝效果越好。

關(guān)鍵詞：聚羧酸減水劑；烯丙基聚乙醇；馬來(lái)酸酐；聚醚；分散性；凝結(jié)時(shí)間

聚羧酸減水劑以其優(yōu)良的分散性和分散保持性而成為未來(lái)減水劑發(fā)展的主要方向[1-3]。就目前的研究來(lái)看，對(duì)甲基丙烯酸及其酯類的研究較多，合成工藝已日趨成熟[4-6]。而對(duì)第二代聚羧酸系減水劑---丙烯基醚共聚物的研究較少[3，6]。有研究表明，以烯丙醇聚醚、順酐、苯乙烯、烯丙基磺酸鈉、甲基烯丙基磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉等為反應(yīng)單體，采用本體或者自由基聚合方式，可合成出具有梳狀分子結(jié)構(gòu)的共聚物減水劑，該類減水劑與聚酯類聚羧酸減水劑相比，同樣具有較好的分散性和分散保持性，同時(shí)具有較好的早強(qiáng)效果。本文選擇不同分子量的烯丙基聚乙醇、馬來(lái)酸酐、乙烯基磺酸鈉為聚合單體，水溶液自由基聚合，合成了具有較好分散性和分散保持性的聚醚類聚羧酸減水劑，并對(duì)該減水劑的合成工藝進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料烯丙基聚乙二醇(AEO-n)350，600，1000，2000:工業(yè)級(jí)；馬來(lái)酸酐(MA)：工業(yè)級(jí)；乙烯基磺酸鈉(SVS)：工業(yè)級(jí)。水泥：華新P.O42.5。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 聚羧酸減水劑的合成

A料:50%~70%的烯丙基聚乙二醇與馬來(lái)酸酐單體混合溶液。

B料:1%~5%的引發(fā)劑。在裝有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝裝置、滴液漏斗、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的三口瓶中加入一定量的水，加熱至80~90℃，一邊滴加A料，一邊滴加B料，均勻滴加4~5h滴完，然后再均勻滴加單體乙烯基磺酸鈉，2h滴完，保溫3h，冷卻，用NaOH中和pH值至7，得到聚醚類聚羧酸減水劑(固含量20%)。其分子結(jié)構(gòu)如下:

1.2.2 性能測(cè)試方法

(1)水泥凈漿流動(dòng)度稱取水泥300g，水87g，采用截錐圓模(Φ上=36mm，Φ下=64mm，h=60mm)測(cè)試摻減水劑的流動(dòng)度。減水劑的摻量為水泥質(zhì)量的1.0%。

(2)凝結(jié)時(shí)間按GB8076-1997《混凝土外加劑》進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 引發(fā)劑用量對(duì)減水劑分散性的影響共聚物減水劑的分散能力還與分子量有直接關(guān)系。減水劑為表面活性劑，存在親水親油的平衡。分子量過(guò)大或過(guò)小都會(huì)使減水劑失去親水親油平衡。減水劑合成過(guò)程中，通過(guò)引發(fā)劑的用量來(lái)控制分子量。相同條件下，引發(fā)劑用量越多，分子量越小，反之則分子量越大。圖1為引發(fā)劑用量對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度的影響規(guī)律(引發(fā)劑質(zhì)量按單體質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)計(jì))