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聚醚類聚羧酸減水劑合成工藝及性能研究
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摘要:采用烯丙基聚乙二醇(AEO)、馬來酸酐、乙烯基磺酸鈉為聚合單體,水溶液自由基聚合合成一系列聚醚類聚羧酸減水 劑,研究了合成工藝對(duì)減水劑性能的影響規(guī)律。結(jié)果表明,當(dāng)烯丙基聚乙二醇與馬來酸酐質(zhì)量比為3~5,引發(fā)劑用量為單體總質(zhì)量的6%~7%,反應(yīng)溫度為75~85℃時(shí),合成的聚羧酸減水劑在摻量為水泥質(zhì)量的1%時(shí),水泥凈漿流動(dòng)度可達(dá)270mm。分散性和分散保持性受AEO分子量的影響, 當(dāng)接枝共聚分子量為800~1200的AEO時(shí),水泥凈漿流動(dòng)度相對(duì)較大;當(dāng)接枝共聚分子量為350~500的AEO時(shí),分散保持性較好。漿體凝結(jié)時(shí)間隨AEO分子量的增加而縮短,分子量越小,緩凝效果越好。
關(guān)鍵詞:聚羧酸減水劑;烯丙基聚乙醇;馬來酸酐;聚醚;分散性;凝結(jié)時(shí)間
聚羧酸減水劑以其優(yōu)良的分散性和分散保持性而成為未來減水劑發(fā)展的主要方向[1-3]。就目前的研究來看,對(duì)甲基丙烯酸及其酯類的研究較多,合成工藝已日趨成熟[4-6]。而對(duì)第二代聚羧酸系減水劑---丙烯基醚共聚物的研究較少[3,6]。有研究表明,以烯丙醇聚醚、順酐、苯乙烯、烯丙基磺酸鈉、甲基烯丙基磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉等為反應(yīng)單體,采用本體或者自由基聚合方式,可合成出具有梳狀分子結(jié)構(gòu)的共聚物減水劑,該類減水劑與聚酯類聚羧酸減水劑相比,同樣具有較好的分散性和分散保持性,同時(shí)具有較好的早強(qiáng)效果。 本文選擇不同分子量的烯丙基聚乙醇、馬來酸酐、乙烯基 磺酸鈉為聚合單體,水溶液自由基聚合,合成了具有較好分散性和分散保持性的聚醚類聚羧酸減水劑,并對(duì)該減水劑的合成工藝進(jìn)行了研究。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 原料 烯丙基聚乙二醇(AEO-n)350,600,1000,2000:工業(yè)級(jí);馬來酸酐(MA):工業(yè)級(jí);乙烯基磺酸鈉(SVS):工業(yè)級(jí)。水泥:華新P.O42.5。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 聚羧酸減水劑的合成
A料:50%~70%的烯丙基聚乙二醇與馬來酸酐單體混合溶液。
B料:1%~5%的引發(fā)劑。在裝有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝裝置、滴液漏斗、氮?dú)獗Wo(hù)裝置的三口瓶中加入一定量的水,加熱至80~90℃,一邊滴加A料,一邊滴加B料,均勻滴加4~5h滴完,然后再均勻滴加單體乙烯基磺酸鈉,2h滴完,保溫3h,冷卻,用NaOH中和pH值至7,得到聚醚類聚羧酸減水劑(固含量20%)。其分子結(jié)構(gòu)如下:
1.2.2 性能測(cè)試方法
(1)水泥凈漿流動(dòng)度 稱取水泥300g,水87g,采用截錐圓模(Φ上=36mm,Φ下=64mm,h=60mm)測(cè)試摻減水劑的流動(dòng)度。減水劑的摻量為水泥質(zhì)量的1.0%。
(2)凝結(jié)時(shí)間按GB8076-1997《混凝土外加劑》進(jìn)行測(cè)試。
2 結(jié)果與討論
2.1 引發(fā)劑用量對(duì)減水劑分散性的影響 共聚物減水劑的分散能力還與分子量有直接關(guān)系。減水 劑為表面活性劑,存在親水親油的平衡。分子量過大或過小都會(huì)使減水劑失去親水親油平衡。減水劑合成過程中,通過引發(fā)劑的用量來控制分子量。相同條件下,引發(fā)劑用量越多,分子量越小,反之則分子量越大。圖1為引發(fā)劑用量對(duì)水泥凈漿流動(dòng)度的影響規(guī)律(引發(fā)劑質(zhì)量按單體質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)計(jì))
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