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【碩士】聚乳酸改性聚氨酯微球的合成及其性能研究
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【碩士】聚乳酸改性聚氨酯微球的合成及其性能研究 授予學(xué)位:碩士 學(xué)位授予單位:西南交通大學(xué) 學(xué)位年度:2011 采用正交試驗(yàn)法對(duì)PLA的合成條件進(jìn)行優(yōu)化,并對(duì)合成的PLA進(jìn)行性能測(cè)試。紅外圖譜表明,1210.1160 cm1處為C.O.C非對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰,1100 cm1處C.O.C對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰,1760 cm。1處為C=O的伸縮振動(dòng)吸收峰,合成產(chǎn)物為PLA;GPC測(cè)定了PLA樣品,其分子量約為420,分子量分布集中;合成PLA最優(yōu)條件為:乳酸用量為30ml,催化劑用量為乳酸用量的0.5%,反應(yīng)溫度為130.135℃。反應(yīng)時(shí)間是影響PLA分子量大小的重要因素,可以通過控制時(shí)間來制備不同分子量的PLA。 采用正交分析法確定PU微球合成的最優(yōu)條件:.OH/-NCO=I/4,二異氰酸酯為IPDI,固含量為40%,CaCl2溶液的濃度為8%;紅外光譜分析表明,合成的聚氨酯中有氫鍵的形成;微球鈣化交聯(lián)時(shí)間宜為5.6h。 用PEG、PLA、IPDI、DMPA、TEA等通過白乳化法制備出納米聚氨酯乳液,經(jīng)過鈣離子交聯(lián)形成PU微球。乳液粒徑隨著PEG分子量的增加而逐漸減小,隨著PEG含量的減少呈現(xiàn)先增大后減小趨勢(shì);隨著PEG分子量的增加合成出的Pu親水性增加,溶脹度增大,微球降解率隨著PEG分子量的增加而增大,PEG含量的減少降解速率逐漸增大;合成的聚氨酯主要呈非晶態(tài)結(jié)構(gòu),并且隨著PEG分子量和含量的增加PU中其非晶態(tài)比例降低。另外乳液粒徑隨著PLA分子量和含量的增加而增大;隨著PLA分子量的增加合成出的PU疏水性增加,溶脹率減??;微球降解率隨著PLA分子量及含量的增加而增大;隨著PLA分子量增加非晶態(tài)結(jié)構(gòu)增多,隨著PLA含量的增加非晶態(tài)結(jié)構(gòu)減少?! ? 形態(tài)觀察表明,微球表面光滑,球形圓整,表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)有孔隙存在,內(nèi)部存在空腔,且PLA改性的PU微球具有很好的血液相容性和細(xì)胞相容性,適合作藥物載體材料;以DS為模型藥物,制備出了DS.PU載藥微球,紅外光譜分析表明,DS被包裹入PU微球中;隨著藥物濃度的增加,藥物包封率呈先增大后減小的趨勢(shì),載藥量逐漸增加最后趨于平穩(wěn),體外釋藥研究表明PU微球具有緩釋作用,可以延緩DS的釋放,從而延長(zhǎng)了DS的半衰期?! ?
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