【碩士】聚酰胺聚脲環(huán)氧氯丙烷樹脂的制備與表征

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　　【碩士】聚酰胺聚脲環(huán)氧氯丙烷樹脂的制備與表征　　授予學位：碩士　　學位授予單位：中南大學　　學位年度：2009　　聚酰胺聚脲環(huán)氧氯丙烷樹J指(PAPU)是一種新型的環(huán)保型抗水劑，其不含游離甲醛，在造紙中作為抗水助劑具有良好的應(yīng)用價值。PAPU具有自度高、中性固化、留著率高等優(yōu)點。但它也有固含量不高，產(chǎn)品中含有有機氯等缺點，特別是含有的有機氯具有誘變性。隨著衛(wèi)生標準的提高，對其含量要求越來越嚴格。國外已有研究都是從后處理的角度來降低有機氯的含量，因其具有各自的缺點，如產(chǎn)品損失、降低抗水性、增加新設(shè)備等?！　? 本研究以己二酸、二乙烯三胺、尿素和環(huán)氧氯丙烷為原料，采用三步合成法制備了聚酰胺聚脲環(huán)氧氯丙烷。針對其固含量不高的缺點，本研究通過在酰胺化反應(yīng)中添加助劑來提高產(chǎn)物的固含量，結(jié)果表明固含量從原來的60％增加到72％，而表觀粘度基本沒變化。考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、原料配比對產(chǎn)物固含量和表觀粘度的影響，得出了最佳反應(yīng)條件。最佳反應(yīng)條件為：酰胺化反應(yīng)己二酸：二乙烯三胺為l：1，反應(yīng)溫度為190～200℃，反應(yīng)時間為150 min：脫氨化反應(yīng)尿素為12 g(己二酸用量為0．2 m01)，反應(yīng)溫度為125℃，反應(yīng)時間為10 h；交聯(lián)化反應(yīng)環(huán)氧氯丙烷為7 g(己--酸用量為0．2 m01)，反應(yīng)溫度為70～80℃，反應(yīng)時間為70 min；加水量為己二酸量的12倍。在此條件下得到的產(chǎn)物固含量為72％，表觀粘度為765 mPa．S。　　本研究針對產(chǎn)物中的有機氯，改進了有機氯的分析方法，從理論上分析了產(chǎn)生有機氯副產(chǎn)物的原因，希望從源頭上減少有機氯副產(chǎn)物的產(chǎn)生。并以此為理論依據(jù)將交聯(lián)化反應(yīng)改在低溫下進行，實驗證明低溫能大幅度的降低有機氯的含量，還進一步通過正交實驗確定了有機氯含量的影響因素和較適宜的制備條件。在交聯(lián)化反應(yīng)后，本研究采用乙醇胺處理產(chǎn)物脫除殘余的有機氯，經(jīng)乙醇胺處理后，產(chǎn)物中有機氯含量可達到O．1％歐洲環(huán)境標準(EU Drective 9／155／EEC)以下?！　?

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