【碩士】聚酰胺聚脲環(huán)氧氯丙烷樹脂的制備與表征

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　　【碩士】聚酰胺聚脲環(huán)氧氯丙烷樹脂的制備與表征　　授予學(xué)位：碩士　　學(xué)位授予單位：中南大學(xué)　　學(xué)位年度：2009　　聚酰胺聚脲環(huán)氧氯丙烷樹J指(PAPU)是一種新型的環(huán)保型抗水劑，其不含游離甲醛，在造紙中作為抗水助劑具有良好的應(yīng)用價值。PAPU具有自度高、中性固化、留著率高等優(yōu)點(diǎn)。但它也有固含量不高，產(chǎn)品中含有有機(jī)氯等缺點(diǎn)，特別是含有的有機(jī)氯具有誘變性。隨著衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的提高，對其含量要求越來越嚴(yán)格。國外已有研究都是從后處理的角度來降低有機(jī)氯的含量，因其具有各自的缺點(diǎn)，如產(chǎn)品損失、降低抗水性、增加新設(shè)備等。　　本研究以己二酸、二乙烯三胺、尿素和環(huán)氧氯丙烷為原料，采用三步合成法制備了聚酰胺聚脲環(huán)氧氯丙烷。針對其固含量不高的缺點(diǎn)，本研究通過在酰胺化反應(yīng)中添加助劑來提高產(chǎn)物的固含量，結(jié)果表明固含量從原來的60％增加到72％，而表觀粘度基本沒變化。考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、原料配比對產(chǎn)物固含量和表觀粘度的影響，得出了最佳反應(yīng)條件。最佳反應(yīng)條件為：酰胺化反應(yīng)己二酸：二乙烯三胺為l：1，反應(yīng)溫度為190～200℃，反應(yīng)時間為150 min：脫氨化反應(yīng)尿素為12 g(己二酸用量為0．2 m01)，反應(yīng)溫度為125℃，反應(yīng)時間為10 h；交聯(lián)化反應(yīng)環(huán)氧氯丙烷為7 g(己--酸用量為0．2 m01)，反應(yīng)溫度為70～80℃，反應(yīng)時間為70 min；加水量為己二酸量的12倍。在此條件下得到的產(chǎn)物固含量為72％，表觀粘度為765 mPa．S?！　? 本研究針對產(chǎn)物中的有機(jī)氯，改進(jìn)了有機(jī)氯的分析方法，從理論上分析了產(chǎn)生有機(jī)氯副產(chǎn)物的原因，希望從源頭上減少有機(jī)氯副產(chǎn)物的產(chǎn)生。并以此為理論依據(jù)將交聯(lián)化反應(yīng)改在低溫下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)證明低溫能大幅度的降低有機(jī)氯的含量，還進(jìn)一步通過正交實(shí)驗(yàn)確定了有機(jī)氯含量的影響因素和較適宜的制備條件。在交聯(lián)化反應(yīng)后，本研究采用乙醇胺處理產(chǎn)物脫除殘余的有機(jī)氯，經(jīng)乙醇胺處理后，產(chǎn)物中有機(jī)氯含量可達(dá)到O．1％歐洲環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)(EU Drective 9／155／EEC)以下。　　

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