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【碩士】β-環(huán)糊精聚席夫堿準(zhǔn)輪烷的合成與表征
內(nèi)容簡介
【碩士】β-環(huán)糊精聚席夫堿準(zhǔn)輪烷的合成與表征 授予學(xué)位:碩士 學(xué)位授予單位:西北師范大學(xué) 學(xué)位年度:2008 超分子化學(xué)是一門新興的前沿學(xué)科,日益成為當(dāng)代化學(xué)家注目的焦點(diǎn)。輪烷/準(zhǔn)輪烷作為超分子化學(xué)的一個重要分支,受到人們的關(guān)注。環(huán)糊精聚輪烷/準(zhǔn)輪烷在聚合物的增溶方面和聚合物加工方面開辟了一條嶄新的道路。同時以β-環(huán)糊精為“轉(zhuǎn)子”而構(gòu)造的聚脲輪烷/準(zhǔn)輪烷和聚席夫堿輪烷/準(zhǔn)輪烷均未見報道?! ? 本文以先包合后聚合(聚合法)的方法合成了八種β-環(huán)糊精(β-CD)的聚脲準(zhǔn)輪烷,又用先聚合后包合(穿入法)的方法合成了十種β-CD 的聚席夫堿準(zhǔn)輪烷?! ? (1) 二元芳香胺的β-CD 包合物與二元芳香異氰酸酯(摩爾比為1:1 時)進(jìn)行加聚反應(yīng)合成兩種β-CD 聚脲準(zhǔn)輪烷; (2) 二元芳香胺的β-CD 包合物、二元芳香異氰酸酯和帶有大基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑(摩爾比為1:2:1 時)進(jìn)行反應(yīng)合成四種β-CD 聚脲準(zhǔn)輪烷; (3) 二元芳香胺的β-CD 包合物、二元芳香異氰酸酯和封端劑(摩爾比為1:1.3:0.2 時)進(jìn)行反應(yīng)合成兩種β-CD 聚脲準(zhǔn)輪烷; (4) 將聚席夫堿的NMP 溶液加入β-CD 的飽和水溶液,合成十種β-CD 聚席夫堿準(zhǔn)輪烷。采用紅外光譜(FTIR)、熱失重(TG)、核磁(1HNMR)、X-射線粉末衍射(XRD)、示差掃描量熱法(DSC)和場發(fā)射(FESEM)等檢測手段對所合成的準(zhǔn)輪烷進(jìn)行了初步的表征,并應(yīng)用核磁數(shù)據(jù)對準(zhǔn)輪烷中β-CD 的含量進(jìn)行了計算,將計算結(jié)果同由TG 曲線所得數(shù)值進(jìn)行了比較。實驗表明:這些準(zhǔn)輪烷是聚合物骨架與β-CD 通過非共價作用而構(gòu)筑的超分子體系。其中由方法(3)所得準(zhǔn)輪烷的收率及準(zhǔn)輪烷中β-CD 的含量最高,(2)次之,而(1)所得最低,說明引入較大空間位阻的基團(tuán)能增加準(zhǔn)輪烷的收率并提高準(zhǔn)輪烷中β-CD 的含量;另外,由(4)合成的四種β-CD 聚席夫堿準(zhǔn)輪烷可溶于水,由(2)所得兩種準(zhǔn)輪烷是納米材料,通過方法(3)合成的一種準(zhǔn)輪烷是晶體。并且,由于β-CD 的引入,部分改變了聚席夫堿和聚脲的物化性質(zhì),如熱穩(wěn)定性、水溶性、晶型等;異氰酸酯的活性及異氰酸酯在苯環(huán)上的位置也會影響準(zhǔn)輪烷的收率和準(zhǔn)輪烷中β-CD 的含量。 本文合成β-CD 準(zhǔn)輪烷的過程簡單而且環(huán)保,使其應(yīng)用范圍更加廣泛;而且由于β-CD 準(zhǔn)輪烷鏈上的環(huán)糊精含有大量活性羥基,這為β-CD 準(zhǔn)輪烷的進(jìn)一步改性提供了可行性;本文的研究內(nèi)容是對該類高分子材料改性探索的一次有益嘗試,同時也有助于我們進(jìn)一步了解超分子化學(xué)和聚合物科學(xué)的未知領(lǐng)域?! ?
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