【碩士】聚氨酯磁性復(fù)合微球的制備與表征

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　　【碩士】聚氨酯磁性復(fù)合微球的制備與表征　　授予學(xué)位：碩士　　學(xué)位授予單位：武漢理工大學(xué)　　學(xué)位年度：2007　　本論文針對(duì)目前臨床上無(wú)機(jī)栓塞材料密度大、懸浮穩(wěn)定性差、易誤栓；有機(jī)栓塞材料密度小、透X光、粘導(dǎo)管等問(wèn)題，選擇鋇鐵氧體微粒和聚氨酯高分子為研究對(duì)象，制備出了一種結(jié)合了BaFel2019的x光顯影性、高磁響應(yīng)性和聚氨酯高分子的低密度、優(yōu)良的生物相容性等優(yōu)點(diǎn)的BaFel20f一聚氨酯磁性復(fù)合微球，并對(duì)合成微球的影響因素進(jìn)行了分析，對(duì)微球合成機(jī)理作了初步探討，對(duì)微球的理化性能進(jìn)行了表征，對(duì)微球的生物相容性作了評(píng)價(jià)。　　研究確定了BaFel2019／聚氨酯磁性復(fù)合微球的制備工藝：自燃燒法合成BaFel2019微粒，硅烷偶聯(lián)劑改性BaFel2019微粒，聚7,--醇(PEGl000)、甲苯-2，4．二異氰酸酯(TDI)以BaFel2019為中心在二甲苯溶液中預(yù)聚合，預(yù)聚物的二甲苯溶液在分散劑聚乙烯吡咯烷酮(pVPK30)的水溶液中懸浮聚合，四步合成BaFel2019／聚氨酯磁性復(fù)合微球。通過(guò)分析改性效果、預(yù)聚合前處理、預(yù)聚合反應(yīng)溫度和時(shí)間、懸浮聚合反應(yīng)溫度和時(shí)間、分散劑的用量等因素對(duì)微球形成的影響，確定了制備微球的最佳參數(shù)：使用經(jīng)1．2％偶聯(lián)劑HC．792改性的BaFel20 J9’控制BaFel2019與甲苯．2，4．二異氰酸酯預(yù)先反應(yīng)時(shí)間為25min，甲苯．2，4一二異氰酸酯與聚乙二醇的預(yù)聚合時(shí)間為120min，水浴控制溫度在40℃，懸浮聚合時(shí)使用1．0％PVP作分散劑，水浴控制溫度在80*O，聚合4h。本研究結(jié)合掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了微球的表面和截面形貌，紅外光譜儀(IR)表征了微球的化學(xué)結(jié)構(gòu)，熱重．差示掃描(TG—DSC)N步熱分析儀分析了微球的熱穩(wěn)定性和磁性無(wú)機(jī)物的含量，振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(vsM)分析了微球的磁性能，比重瓶法測(cè)量微球的密度，并對(duì)微球進(jìn)行了生物學(xué)相容性評(píng)價(jià)。結(jié)果表明：合成微球?yàn)槎嗪诵牡暮耍瘹ば虰aFel20。9／聚氨酯復(fù)合微球，復(fù)合微球的平均粒徑約為4009m，核層均質(zhì)致密、殼層疏松、表面多孔，BaFel2019微粒被包裹于聚氨酯高分子的核層和殼層內(nèi)；微球的熱穩(wěn)定性好，玻璃化溫度Tg在290℃左右；微球的磁性物質(zhì)含量為11．11％，飽和磁化強(qiáng)度為3．36emu／g，矯頑力為3060e，有利于外磁場(chǎng)的導(dǎo)向；微球的密度為O．929／cm3接近水的密度較容易在水或血液中懸浮分散；微球的生物相客性優(yōu)良，是一種有潛在應(yīng)用價(jià)值的新型血管內(nèi)栓塞材料。對(duì)復(fù)合微球形成機(jī)理的初步探討表明：通過(guò)改性在BaFel2019表面接枝的功能基團(tuán)-NH一、-NH2使-NCO與聚多元醇．OH的逐步加成聚合反應(yīng)以BaFel2019為中心發(fā)生，懸浮聚合時(shí)，以BaFel20t9為中心的聚氨酯預(yù)聚物膠束在液滴內(nèi)成核，逐步聚合將BaFel2019包埋于聚合微球內(nèi)部?！　　　　　?

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