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液體混凝土外加劑堿含量測試方法
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>摘 要:介紹了液體混凝土外加劑中堿含量的測定方法。對不同濃度范圍液體外加劑被測溶液的制備作了具體規(guī)定,避免被測溶液濃度過稀或過濃帶來的誤差,保證了測定的準確性。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>關(guān)鍵詞:液體外加劑,堿含量,測定方法
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>中圖分類號:TU528.042 文獻標識碼:A
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>目前,液體混凝土外加劑產(chǎn)品發(fā)展很快,對改良混凝土性能起著非常重要的作用。確定液體混凝土外加劑中堿含量對混凝土正確配比至關(guān)重要,但目前有關(guān)混凝土外加劑堿含量的測定方法標準只是針對固體混凝土外加劑的,沒有對液體混凝土外加劑堿含量的測定方法進行特別說明。以下將對液體混凝土外加劑中堿含量的測定方法作一介紹。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>1 方法提要
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>試樣溶液以氨水分離鐵、鋁,以碳酸銨分離鈣、鎂。過濾后的溶液稀釋到一定的濃度,用火焰光度計測定其中的堿(鉀和鈉)。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>2 儀器與試劑
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>火焰光度計;25 mL移液管;25 mL滴定管;100mL、250mL、500mL、1000mL 容量瓶;150mL瓷蒸發(fā)皿;分析用純水;鹽酸(1+1) ;氨水(1+1) ;碳酸銨(
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>3 試驗方法
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>3.1 測定步驟
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>用移液管或滴定管準確移取一定體積的試樣溶液, 放入150mL瓷蒸發(fā)皿中,加入40mL~50mL 水置于調(diào)壓電爐上煮沸,微沸5min取下。向瓷皿中加一滴甲基紅指示劑(
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>3.2 液體外加劑密度測定
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>用戶有時需要知道液體外加劑質(zhì)量百分比濃度(%) ,將質(zhì)量濃度(kg/ L) 換算為質(zhì)量百分比濃度時需要測定密度。取一潔凈、干燥、恒量(在萬分之一分析天平上稱量并記錄) 的小燒杯(100mL或150mL) ,用25mL移液管準確移取25mL外加劑溶液,放入上述準備好的小燒杯中,在萬分之一分析天平上稱量并記錄。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>3.3 計算
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left> ρ=/25 ,
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>式中:ρ———外加劑原溶液密度,g/mL ;
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>G1 ———小燒杯質(zhì)量,g ;
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>G2 ———小燒杯加25 mL 外加劑溶液質(zhì)量,g ;
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>25 ———移取外加劑原溶液體積,mL。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>X1 = C1 ×n ,
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>X2 = C2 ×n ,
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>式中: X1 ——以質(zhì)量濃度表示的K2O含量,kg/L ;
normal style="TEXT-INDENT: 45pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 5.0" align=left>X2 ——以質(zhì)量濃度表示的Na2O 含量,kg/ L ;
normal style="TEXT-INDENT: 45pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 5.0" align=left>C1 ——在儀器上測得的(或在工作曲線上查得的) 被測溶液中K2O含量,g/mL(kg/L) ;
normal style="TEXT-INDENT: 45pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 5.0" align=left>C2 ——在儀器上測得的(或在工作曲線上查得的) 被測溶液中Na2O含量,g/mL(kg/L) ;
normal style="TEXT-INDENT: 45pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 5.0" align=left>n ——被測溶液對原溶液的稀釋倍數(shù)。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>Y1 =X1/ρ×100 ,
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>Y2 =X2/ρ×100 ,
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>式中: Y1 ———以質(zhì)量百分比濃度表示的K2O含量,%;
normal style="TEXT-INDENT: 27pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 3.0" align=left>Y2 ———以質(zhì)量百分比濃度表示的Na2O含量,%。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>4 試驗
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>選取了三個樣品,按上述方法進行測定,測定結(jié)果見表2。
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5 說明
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.1 氧化鉀與氧化鈉的工作曲線繪制請參照GB/T 176-1996 水泥化學(xué)分析方法中“
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.2 移取體積和稀釋倍數(shù)參照表1。表1根據(jù)液體外加劑濃度范圍,給出不同的稀釋方法,最終使被測溶液在儀器的最佳測量范圍。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.3 若不在最佳測量范圍,所測結(jié)果不準確或無法測定,所以稀釋倍數(shù)要合適。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.4 移取試樣(原液) 體積不得低于5mL,若取樣過少,因外加劑較粘稠,容易引起較大誤差。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.5 盡可能只進行一次稀釋(因稀釋次數(shù)多也容易帶來誤差) ,若取樣5mL稀釋到1000mL仍達不到儀器的最佳測量范圍,可進行二次稀釋。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.6 表2中表示一次稀釋未達到測定范圍,無法測定(無法讀數(shù)) 。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>5.7 液體外加劑中K2O含量一般很低,所以一次稀釋即可測定,結(jié)果可按一次稀釋測定結(jié)果進行計算。Na2O往往需要二次稀釋方能測定,如表2。
normal style="TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none" align=left>6 結(jié)語
normal style="TEXT-INDENT: 18pt; TEXT-ALIGN: left; mso-layout-grid-align: none; mso-char-indent-count: 2.0" align=left>從表2試驗結(jié)果可以看出,三個樣品三次測定結(jié)果重復(fù)性較好,該試驗方法可行。但試驗允許誤差的確定尚需大量試驗和研究,試驗方法有些細節(jié)還需推敲。
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