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干燥溫度對粉末狀聚羧酸系減水劑的影響

摘要：本文以甲氧基聚乙二醇、馬來酸酐、甲基丙烯磺酸鈉等為原料，合成出一種聚羧酸系高效減水劑，并與PVA和超細SiO2進行攪拌配制成噴霧干燥料液，在離心式噴霧干燥塔中對料液進行干燥，制備出一種粉末狀聚羧酸系減水劑，探討了干燥溫度對粉末狀聚羧酸系減水劑性能的影響。研究結果表明：在霧化盤轉速為14000r/min，進料速度為80g/min的條件下，隨著干燥溫度的升高，粉末狀聚羧酸系減水劑的含水率下降，而濾渣率和休止角先下降后升高，可能是因為干燥溫度過高，部分粉體被燒結團聚，濾渣率和休止角反而升高。另外，干燥溫度對粉末狀聚羧酸結構沒有很大的影響，基本上沒發(fā)生變化，而且最佳干燥溫度為160℃～200℃。

關鍵詞：干燥溫度；粉末狀聚羧酸；濾渣率；休止角

聚羧酸減水劑的減水率高，適宜配制高流動性、自密實混凝土，從而受到工程界的青睞。但聚羧酸系減水劑與水具有非常好的親和性，接枝的聚氧乙烯側鏈伸展在水中與水分子形成氫鍵，具有很好的保水性，因此液體聚羧酸系減水劑比傳統的減水劑更難干燥。此外聚羧酸系減水劑聚合物的玻璃化溫度只有約45℃左右，液體聚羧酸系減水劑產品放在干燥箱中干燥時，即使水分已經蒸發(fā)，干燥得到的固體像蠟狀或者漿糊仍具有黏性。這樣的一些特點決定了其絕大部分以液體形式供應，導致了包裝與運輸的成本很高，儲存也不方便。有些生產廠家為降低運輸成本，采用了真空抽吸工藝以獲得高固含量的產品，而真空抽吸的生產速率很低，生產能耗大，故該工藝應用并不普遍。另外，在配制干粉砂漿、室內地面材料和噴射材料以及灌漿材料時只能使用粉末狀聚羧酸系減水劑產品。

但是，目前國內外對粉末狀聚羧酸系減水劑的研究報道極少，特別是對噴霧干燥工藝的研究，而干燥溫度是噴霧干燥工藝中最主要的影響因素，它直接影響到噴霧干燥過程本身和最終產品的性能。本文通過對干燥溫度進行了研究，考察了干燥溫度對粉末狀聚羧酸系減水劑各項性能的影響。

1實驗部分

1.1主要原材料

1.1.1合成用原材料

甲氧基聚乙二醇，工業(yè)純；馬來酸酐，工業(yè)純；甲基丙烯磺酸鈉，工業(yè)純；對苯二酚，工業(yè)純；對甲苯磺酸，工業(yè)純；過硫酸銨，工業(yè)純；氫氧化鈉，工業(yè)純。

1.2實驗方法

1.2.1聚羧酸系減水劑的制備

將甲氧基聚乙二醇、馬來酸酐、阻聚劑和催化劑在一定的條件下反應得到中間大分子單體MPEGMAn，然后再按照一定的方式分別加入不飽和單體如大單體MPEGMAn、馬來酸酐、甲基丙烯磺酸鈉和引發(fā)劑的水溶液，在設定的配方、溫度、濃度下，反應到最佳時間后停止加熱，待冷卻后加入NaOH溶液中和，得到聚羧酸母液。

1.2.2粉末狀聚羧酸系減水劑的制備

將自制的聚羧酸母液/超細SiO2/PVA配制成噴霧干燥料液。首先將PVA與母液先攪拌均勻，然后再加入超細SiO2，攪拌30min使其混合均勻。在離心式噴霧干燥塔中對料液進行干燥，霧化盤轉速為14000r/min，進料速度為80g/min，噴霧干燥塔連續(xù)進料和出料，裝于密封袋保持。

1.3性能測試

1.3.1含水率的測定

經過100℃～105℃烘干至恒重的稱量瓶，其質量為m0，裝入質量為m1試樣，然后將盛有試樣的稱量瓶放入烘箱內，開啟瓶蓋，于100℃～105℃烘干，蓋上蓋置于干燥器內冷卻30min后稱量，重復上述步驟直至恒重，其質量為m2。

含水率＝1-/m1×100%

1.3.2 流動性測定

用粉體自然堆積時候的休止角來描述粉體的流動性。休止角是粉體堆積層的自由斜面在靜止的平衡狀態(tài)下，與水平面所形成的最大角。一般用固定圓錐法測量，即將粉體注入到某一有限直徑為D的圓盤中心，直到粉體堆積層斜邊的物料沿圓盤邊緣自動流出為止，停止注入，測定粉體的堆積高度H，休止角θ=arctg2H/D。

1.3.3 濾渣率測定

將所得粉體用200目的濾網過濾，稱取濾渣的質量m1，濾渣率為：φ=m1/m0×100%；式中：φ為濾渣率，%；m1為濾渣質，g；m0為粉體的總質量，g。

1.3.4 紅外光譜分析

將微量烘干后的粉末狀聚羧酸與溴化鉀共同研磨后壓成薄片，采用美國Nicolet公司Avatar360型紅外光譜儀進行測定。